氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應用。隨著(zhù)氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個(gè)問(wèn)題,供廣大氣相色譜工作者參考。

　　1環(huán)境條件

　　氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí),會(huì )因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會(huì )下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現象,應采取必要的措施。

　　2氣體純度

　　氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線(xiàn)不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線(xiàn)嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會(huì )影響毛細管柱的壽命。

　　3氣流比例的選擇

　　對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點(diǎn)燃后應為富氧焰,即空氣應過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點(diǎn)著(zhù)火就行了,對火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。

　　4氣路的檢漏和清洗

　　(1) 儀器在驗收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現某些異常,如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(cháng)、出現波動(dòng)狀的基線(xiàn)等,應重新進(jìn)行氣路檢漏。

　　(2) 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著(zhù)在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。

　　(3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。

　　5進(jìn)樣技術(shù)

　　在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。

　　5.1進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān),即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線(xiàn)性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數的準確性。

　　5.2注射器中空氣的排除

　　用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進(jìn)注射器塞,空氣就會(huì )被排掉。

　　5.3進(jìn)樣量的準確性

　　用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計劃進(jìn)樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進(jìn)注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦干針尖,這樣可以保證進(jìn)樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動(dòng)了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。

　　5.4進(jìn)樣時(shí)間

　　在大部分分析中,進(jìn)樣時(shí)間的長(cháng)短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),會(huì )使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般應小于1 秒鐘。

　　6易分解與易冷凝物質(zhì)的分析

　　目前,不少操作人員,在對所要分析的物質(zhì)還沒(méi)有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。實(shí)際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個(gè)重要問(wèn)題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現分解現象,會(huì )導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時(shí),會(huì )引起載氣管道某些環(huán)節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類(lèi)物質(zhì)的分析。

　　7結　語(yǔ)

　　分析人員在使用氣相色譜儀的過(guò)程中,對于每一個(gè)操作步驟都應特別仔細認真,要經(jīng)常總結經(jīng)驗教訓,不斷學(xué)習,規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處于良好狀態(tài),能及時(shí)地提供準確可靠的分析結果。